ABSTRACT
Resumen La producción de un material de referencia (MR) es un proceso en el que se realizan estudios relacionados con la preparación, envasado y caracterización (incluye homogeneidad y estabilidad). En este trabajo se presentan los resultados del desarrollo de un MR de agua potable. El envasado se realiza aplicando dos procedimientos (envasado convencional e inmersión). La caracterización se realizó por Absorción Atómica, ICPMS y Cromatografía iónica. La evaluación de homogeneidad del material se realizó para Na, Mg, Ca, Fe, K, Co, Pb, Mo, As, Ni, Se, Cu, Al, Cr Zn y aniones como NO3 - y Cl-. La estabilidad se evaluó a corto (condiciones aceleradas) y largo plazo por ICPMS y CI, además se realizó seguimiento gravimétrico. La homogeneidad y estabilidad se evaluaron con base en su incertidumbre. La incertidumbre asociada a la homogeneidad y estabilidad MR evidenció resultados aceptables para la mayoría de los analitos. Los resultados del seguimiento gravimétrico permitieron detectar pérdidas de masa del material, por lo que se planteó un nuevo esquema para evaluar la estabilidad a través de métodos gravimétricos. Finalmente, se encontró que el MR presenta incertidumbres expandidas entre el 0,93% y el 4,38%, siendo apto para el uso previsto.
Abstract The production of reference materials (RM) is a process that involves carrying out different studies related to the preparation, packaging and chemical stability of the analytes. This paper presents the results of the development of a drinking water RM. The packaging is done by applying two procedures (conventional packaging and immersion). The characterization of this material was carried out through atomic absorption, ICPMS and ion chromatography. The assessment of the homogeneity of the material was carried out for Na, Mg, Ca, Fe, K, Co, Pb, Mo, As, Ni, Se, Cu, Al, Cr Zn and anions as NO3 - y Cl-. The stability studies were evaluated in the short term (accelerated conditions), and long term by ICPMS and IC, and gravimetric monitoring was also performed. Homogeneity and stability were evaluated based on their uncertainty. The uncertainty associated with homogeneity and MR stability evidenced acceptable results for most analytes. The results of the gravimetric monitoring allowed to detect losses of mass of the material, reason why a new scheme was proposed to evaluate the stability through gravimetric methods. Finally, it was found that the RM presents expanded uncertainties between 0,93% and 4,38%, which makes it suitable for the intended use.
Resumo Este artigo apresenta os resultados do desenvolvimento de um MR de água potável. A embalagem é feita aplicando dois procedimentos (embalagem convencional e imersão). A caracterização foi realizada por Absorção Atômica, ICPMS e Cromatografia Iônica. A avaliação da homogeneidade do material foi realizada para Na, Mg, Ca, Fe, K, Co, Pb, Mo, As, Ni, Se, Cu, Al, Cr Zn e ânions como NO3 - y Cl-. A estabilidade foi avaliada em curto prazo (condições aceleradas) e em longo prazo pelo ICPMS e IC, e também foi realizada monitoração gravimétrica. A homogeneidade e estabilidade foram avaliadas com base na incerteza. A incerteza associada à homogeneidade e estabilidade da RM evidenciou resultados aceitáveis para a maioria dos analitos. Os resultados do monitoramento gravimétrico permitiram detectar perdas de massa do material, pelo que foi proposto um novo esquema para avaliar a estabilidade por métodos gravimétricos. Por fim, verificou-se que o RM apresenta incertezas expandidas entre 0,93% e 4,38%, sendo adequado para o uso pretendido.
ABSTRACT
Ensaios de proficiência (EP) são considerados importantes ferramentas para a condução de programas controle de qualidade, que possibilitam efetuar a avaliação da habilidade de laboratórios em obter resultados precisos. No Brasil é restrita a oferta de EP na área de microbiologia de alimentos. Além disso, os altos custos diminuem a participação regular de laboratórios nacionais nesses ensaios. O presente estudo teve como objetivo realizar a avaliação da técnica de liofilização no preparo de materiais de referência (MR) para EP destinados ao ensaio de detecção de Salmonella spp. em leite. Foi determinada a concentração do inóculo utilizado no preparo de dois lotes e, também, foi padronizado o procedimento de contaminação da matriz. Para monitorar a qualidade dos MR produzidos foram estabelecidos ensaios de controle, dentre eles o teste da homogeneidade e da estabilidade em longo e curto prazo. A técnica de liofilização mostrou ser adequada para a produção de MR de qualidade e aplicável para EP. Os MR apresentaram estabilidade à temperatura de estoque (-20ºC) durante os três primeiros meses, porém foi observada perda de viabilidade após doze meses de armazenamento. Na estabilidade em curto prazo, os MR foram estáveis a 4°C, contudo apresentaram redução significativa no número de células quando mantidos a temperaturas de 25ºC e 37ºC durante sete dias.
Proficiency tests are considered relevant tools of quality control programs used to monitor the laboratory performance and to assess the reliability of tests results. In Brazil, the provision of proficiency testing (PT) is restricted to food microbiology area. Furthermore, high costs reduce the regular participationof national laboratories in these tests. This study evaluated the freeze-drying technique employed forpreparing reference materials (RM) to be used in the PT schemes for detecting Salmonella spp. in milk.The concentration of inoculums used for preparing two batches of RM was determined, and the proceduresfor matrix contamination were standardized. The control trials were established in order to monitor thequality of the produced RM, and among them, there are long and short-term homogeneity and stability assays. The freeze-drying technique proved to be a suitable procedure for producing RM for PT. The RM were stable for the first three months when stored at -20ºC, nevertheless, viability loss could be observed after 12-month storage. The RM were stable at 4°C at short-term stability, although when the products were kept at 25°C and 37°C for seven days, a significant reduction in the number of cells could be observed.